試料が大きくても小さくても、応力が小さいときは応力とひずみは比例関係にあり、これは弾性領域(elastic region)です。それを超えると応力がそれほど増えていないのにずるずる変位する領域があり、塑性領域(plastic region）です。その先に降伏(yield)、破壊(breaking)が起ります。下記の動画ではグラフが2段階に波打っている現象を説明しています。実際に使うときは弾性領域ですが、絞り加工などは塑性領域なので、その後の機械特性が悪くならないようにいろいろ研究しなければならないのでしょう。
塑性領域で起こっているのが結晶面の滑り等で、TEMで見るべき現象です。TEMの中で原子を見ながら試料に力をかけて破壊を調べるのは非常に有効な研究手法ですが、試料の厚さを100Åていどまで薄く加工しなければならないので、実際の材料と同じものが見えているかどうかに不安があります。もうすこし大きいサイズで破壊を見たい場合は、FIB（収束イオンビーム）などで1μm～100μm程度に加工した試料に力を加えて力（応力、stress）と変形(ひずみ、変位 strain)の関係を調べるマイクロ・ナノインデンテーションという手法があります。圧子（あっし、indenter)を試料に押し付けてできた傷の大きさから硬度を評価する方法にも使えますが、SEMの中で力を加えながら変形を直接観察することもできます。このあたりは解釈が複雑で、分子動力学計算と比較しながら考えるようです。SEMとナノインデンター(商品名picoindenter)を組み合わせた装置はHysitronというメーカーが有名です。SEMに入れる試料ステージで手のひらサイズより少し大きいくらいなのですが、機械精度と安定性が良くできているので、非常に高価です。米国の分析機器会社Brukerに買収されたようです。確かに、世界に色々売る時の販売網やメンテナンス網を考えると単独よりも大きいところにぶら下がったほうがいいですね。
https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/test-and-measurement/nanomechanical-instruments-for-sem-tem.html
英語は ちょっと面白そうな nanoIR技術の解説です。 https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/infrared-and-raman/nanoscale-infrared-spectrometers/faq.html#ID_understanding-nanoir
https://www.bruker.com/en/news-and-events/webinars/2020/two-complementary-nanoscale-ir-techniques-photothermal-afm-ir-and-s-snom/watch-nr111.html
“Nanoscale IR spectroscopy and imaging is a family of chemical identification and material characterization techniques that achieve a lateral resolution far below the diffraction limit of light and beyond the limit of conventional infrared spectroscopy.”
lateral resolution 横方向の空間分解能
diffraction limit of light 光の回折限界
the limit of conventional infrared spectroscopy ※高分子等の分子振動をみる赤外分光法は3～20μm程度の波長の赤外線を使うので、空間分解能もそのくらいまででした。
conventional 従来の、伝統的な
“Two key nanoscale IR techniques are photothermal AFM-IR and scattering scanning near-field optical microscopy (s-SNOM). Though they use different detection mechanisms (absorbed light and scattered light, respectively), both achieve a lateral resolution <10 nm — breaking the diffraction limit by more than 100x.”
photothermai AFM-IR 原子間力顕微鏡で熱の挙動を捕まえることで赤外分光を行う方法のようです。最近流行りのtipに温度計（微細加工した熱電対など）を仕込む方法かと思ったら、試料に赤外線パルスを当てて吸収させて熱膨張で高さが変わるのをAFMで見るようです。
SNOM = scanning near-field optical microscopy 可視光の場合は光ファイバーの先端をとがらせて作ったプローブをスキャンして表面の弱い散乱光を捕まえます。赤外の場合は閉じ込めるため微細な金属の円筒が必要で、引き延ばしてとがらせた光ファイバーの周りに蒸着したりして作ります。